REVISIÓN DE TRANSFORMACIONES DE FASE
EN ESTADO SÓLIDO DE ACEROS EMPLEANDO
TÉCNICAS DE ANÁLISIS TÉRMICO
A REVIEW OF SOLID STATE PHASE TRANSFORMATIONS
OF STEELS USING THERMAL ANALYSIS TECHNIQUES
José Guadalupe Tobías López
Universidad Autónoma de Coahuila, México
Ma, de Jesús Soria Aguilar
Universidad Autónoma de Coahuila, México
Edgar Omar García Sanchez
Universidad Autónoma de Coahuila, México
Francisco Raul Carrillo Pedroza
Universidad Autónoma de Coahuila, México
pág. 9306
DOI:
Revisión de Transformaciones de Fase en Estado Sólido de Aceros
Empleando Técnicas de Análisis Térmico
José Guadalupe Tobías López
1
j.tobias@uadec.edu.mx
https://orcid.org/0009-0003-7058-1760
Universidad Autonoma de Coahuila
México
Ma, de Jesús Soria Aguilar
ma.soria@uadec.edu.mx
https://orcid.org/0000-0003-3910-7772
Universidad Autonoma de Coahuila
México
Edgar Omar García Sanchez
egs7710@gmail.com
https://orcid.org/0000-0002-1660-8622
Universidad Autonoma de Nuevo León
México
Francisco Raul Carrillo Pedroza
raul.carrillo@uadec.edu.mx
https://orcid.org/0000-0002-0413-0676
Universidad Autonoma de Coahuila
México
RESUMEN
Los aceros son una aleación a base de hierro con contenidos de carbono inferiores al 2% denominados
aceros al carbono, los cuales se clasifican, en bajo, medio y alto contenido de carbono. Una manera de
mejorar las propiedades mecánicas de los aceros es mediante la adición de elementos de aleación. Otra
forma es mediante la apliación de tratamientos térmicos, que consisten principalmente en someter el
material a un ciclo térmico, por un tiempo definido y un enfriamiento posterior, causando cambios en
su estructura cristalina y en su microestructura (transformaciones de fase). En estos casos, es deseable
la transformación martensítica, fase más resistente, la cual ocurre cuando el material se somete a un
enfriamiento rápido. Los análisis térmicos son una técnica utilizada para estudiar las propiedades de los
materiales en función de la temperatura, se basan en medir cómo cambian algunas propiedades físicas
o químicas de una sustancia a medida que se le aplica calor o se enfría. Durante el proceso de análisis
térmico, un material se somete a un control preciso de la temperatura, ya sea mediante el calentamiento
o el enfriamiento, y a lo largo de este proceso, se registran diversas propiedades del material, como su
masa, volumen, entalpía, entre otras, y al final, los datos obtenidos permiten entender cómo se comporta
el material en diferentes condiciones térmicas.
Palabras clave: aceros, propiedades, térmicos, microestructura
1
Autor principal.
Correspondencia: j.tobias@uadec.edu.mx
pág. 9307
A Review of Solid State Phase Transformations of steels Using Thermal
Analysis Techniques
ABSTRACT
Steels are an iron-based alloy with carbon contents less than 2% called carbon steels, which are
classified as low, medium and high carbon content. One way to improve the mechanical properties of
steels is by adding alloying elements. Another way is through the application of thermal treatments,
which mainly consist of subjecting the material to a thermal cycle for a defined time and subsequent
cooling, causing changes in its crystalline structure and microstructure (phase transformations). In these
cases, the martensitic transformation, the most resistant phase, is desirable, which occurs when the
material is subjected to rapid cooling. Thermal analyzes are a technique used to study the properties of
materials as a function of temperature. They are based on measuring how some physical or chemical
properties of a substance change as heat is applied or cooled. During the thermal analysis process, a
material is subjected to precise temperature control, either by heating or cooling, and throughout this
process, various properties of the material are recorded, such as its mass, volume, enthalpy, among
others, and in the end, the data obtained allows us to understand how the material behaves in different
thermal conditions.
Keywords: iron, propierties, thermal, microestructure
Artículo recibido 10 julio 2024
Aceptado para publicación: 15 agosto 2024
pág. 9308
INTRODUCCIÓN
Las transformaciones de fase en estado sólido son fenómenos fundamentales que ocurren cuando un
material sólido cambia su estructura cristalina, composición química o propiedades físicas a medida
que se somete a cambios de temperatura, presión u otros factores externos. Estas transformaciones son
de gran importancia en diversos campos científicos e industriales debido a su efecto en las propiedades
y aplicaciones de los materiales (Merino et al., 2012).
Las transformaciones de fase sólida son cruciales para comprender y diseñar materiales con propiedades
específicas. Los científicos de materiales estudian estas transformaciones para desarrollar aleaciones
metálicas más resistentes, cerámicas avanzadas y polímeros de alto rendimiento (Mesa y Zapata, 2005).
En la metalurgia, las transformaciones de fase son esenciales para controlar la microestructura y las
propiedades de los aceros y otros metales. Esto afecta la durabilidad de estructuras como puentes y
edificios, así como la calidad de los productos manufacturados (Ochoa et al., 2012).
En la industria, las transformaciones de fase se aplican en la fabricación de materiales para diversas
tecnologías. Por ejemplo, en la industria de semiconductores, la modificación de la fase sólida mejora
la conductividad eléctrica de los materiales, lo que es esencial para dispositivos electrónicos (Ysava y
Luiggi, 2011).
Las técnicas de análisis térmico son herramientas que contribuyen en el estudio de las transformaciones
de fase en estado sólido, ya que permiten observar cómo cambian las propiedades de un material a
medida que se varía la temperatura (Bernal y Rangel, 2010).
A continuación, se describirán algunas técnicas importantes.
▪ La calorimetría diferencial de barrido (DSC Diferential Scaning Calorimetry) mide la diferencia de
calor absorbido o liberado por un material en función de la temperatura. Durante una transformación
de fase, se produce un cambio en el calor específico del material, lo que se refleja en un pico en el
gráfico DSC. Este pico proporciona información sobre la temperatura a la que ocurre la
transformación y la cantidad de energía involucrada (Henning, 2010).
▪ El análisis termogravimétrico mide la pérdida de peso de un material a medida que se incrementa
la temperatura. Es especialmente útil para estudiar transformaciones que involucran
descomposición térmica, sublimación o evaporación. Los cambios en la curva de peso frente a la
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temperatura proporcionan información sobre las temperaturas de inicio y finalización de la
transformación (Brown, 1980).
▪ La dilatometría es utilizada para medir cambios volumétricos en función del tiempo y la
temperatura. Se centra en la dilatación térmica de un material, recabando información enfocada en
diversos campos, como la metalurgia, en la fabricación de nuevos materiales y su comportamiento
para la mejora de sus propiedades (Idarraga et al., 2020).
▪ El análisis térmico con difracción de rayos X permite estudiar las transformaciones de fase cristalina
en sólidos, identificando las fases cristalinas presentes y observando cómo cambian a medida que
se varía la temperatura (Mittenmeijer et al., 2013).
▪ La microscopía térmica combina el calorímetro y el microscopio para visualizar transformaciones
de fase en una escala microscópica. Permite la observación directa de cambios en la estructura y la
morfología de las muestras a medida que se calientan o enfrían (White y Bernhard, 2010).
Estas técnicas son fundamentales en la investigación de transformaciones de fase en estado sólido,
proporcionando datos precisos sobre la temperatura, la energía involucrada y otros detalles importantes.
Las referencias mencionadas ofrecen una visión más detallada de cómo se aplican estas técnicas en la
caracterización de materiales y en la comprensión de las transformaciones de fase (Mittenmeijer et al.,
2013).
Con la finalidad de crear un mapa cientifico, se empleó el software Litmaps, para visualizar las
relaciones que se presentan en las palabras clave seleccionadas, así como las nuevas palabras que
surgen, permitiendo visualizar artículos relacionados a través de los años de los temas seleccionados.
Las Figuras 1 y 2, muestran un ejemplo de mapas de dicho software.
pág. 9310
Figura 1. Diagrama de transformaciones de fase en estado sólido.
Figura 2. Diagrama de transformaciones por cuatro técnicas de análisis térmicos.
Fundamentos de las transformaciones de fases
El entendimiento de las transformaciones de fase en estado sólido es esencial para comprender cómo
los materiales cambian sus propiedades, estructuras y estados físicos en respuesta a factores como la
temperatura y la presión.
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1. Las transformaciones de fase en sólidos están vinculadas a la minimización de la energía libre de
Gibbs del sistema. Cuando una fase sólida alcanza un estado en el que su energía libre es mínima,
se encuentra en equilibrio termodinámico. Las transformaciones de fase ocurren cuando una fase
existente ya no es la más estable y se forma otra fase más estable (Callister y Rethwisch, 2017).
2. Las transformaciones de fase pueden implicar cambios en la estructura cristalina del material. Por
ejemplo, en el acero, la transformación martensítica involucra la reorganización de los átomos sin
un cambio en la composición química, lo que resulta en una estructura cristalina diferente (Kittel,
1996).
3. La temperatura juega un papel crítico en las transformaciones de fase. Cada transformación tiene
una temperatura crítica asociada a ella, como el punto de fusión para la fusión o el punto de Curie
para la ferromagnetización. Además, las condiciones de equilibrio, como la presión, también
pueden influir en las transformaciones de fase (Smith, 2018).
4. Además de la termodinámica, la cinética es un aspecto importante de las transformaciones de fase.
La velocidad a la que ocurre una transformación depende de factores como la temperatura, la
concentración de defectos en la estructura y la difusión atómica (Porter y Easterling, 1992).
5. Los diagramas de fase son herramientas gráficas que representan cómo cambian las fases de un
material en función de la temperatura y la composición. Estos diagramas son fundamentales para
comprender las transformaciones de fase en sistemas complejos y se utilizan ampliamente en la
ciencia de los materiales (Hillert, 2008).
La Figura 3 muestra el diagrama hierro-carbono, también conocido como diagrama de fase o de
equilibrio hierro-carbono, El cual es una representación gráfica que muestra las diferentes fases o
estructuras que puede tener una aleación de hierro y carbono a diferentes temperaturas y composiciones
químicas (UTP, 2013).
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Figura 3. Diagrama de hierro-carbono (Fe-C)
(UTP, 2013)
.
A continuación, se enumeran algunos tipos de transformación de fase.
1. La transformación de fusión es el proceso en el que un sólido se convierte en líquido a una
temperatura específica conocida como punto de fusión. Esta transformación es fundamental en la
fabricación de vidrio, metalurgia y la producción de materiales poliméricos (Debenedetti et al.,
2001).
2. La cristalización es el proceso inverso a la fusión, en el que un líquido se convierte en un sólido
cristalino a medida que se enfría. Este proceso es esencial en la formación de cristales sólidos, como
la cristalización de minerales a partir de soluciones acuosas sobresaturadas (Nishinaga, 2012).
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3. La recristalización es una transformación de fase que ocurre en materiales metálicos cuando se
calientan para obtener nuevas fases recristalizadas y eliminar defectos en su estructura cristalina,
como dislocaciones y granos deformados. Este proceso es esencial en la producción de materiales
metálicos de alta calidad (Reed-Hill y Abbaschian, 1992).
4. La transformación martensítica es un cambio de fase que implica la transformación de una
estructura cristalina en otra sin difusión atómica significativa. Es común en las aleaciones de hierro-
carbono, como los aceros inoxidables, y puede estar relacionada con cambios en la temperatura o
el esfuerzo aplicado (Bhadeshia, 2001).
Las transformaciones de fase ocurren en diversos materiales y sistemas. A continuación, se describen
algunos de ellos.
Los aceros pueden experimentar una transformación de fase martensítica. Esto implica un cambio en la
estructura cristalina del acero cuando se enfría rápidamente, debido al proceso de templado. La
transformación martensítica es responsable de la formación de aceros endurecidos y se utiliza en la
fabricación de herramientas, cuchillos y piezas de maquinaria (Nishiyama, 2012).
Análisis térmicos
El análisis térmico es una técnica de caracterización de materiales que se utiliza para estudiar cómo las
propiedades de una sustancia cambian en respuesta a variaciones controladas de temperatura. Esta
técnica proporciona información valiosa sobre una amplia gama de propiedades físicas y químicas, así
como sobre las transformaciones de fase y reacciones que pueden ocurrir en el material (Haines, 2007).
Las técnicas de análisis térmico incluyen varias herramientas que se utilizan según el tipo de propiedad
o reacción que se desea estudiar. Las más comunes son:
1. Calorimetría diferencial de barrido (DSC): mide la diferencia de calor absorbido o liberado por
una muestra en comparación con una probeta de referencia mientras se varía la temperatura de
manera controlada. Proporciona información sobre cambios en la capacidad calorífica, entalpías,
transiciones de fase, como fusión y cristalización, y reacciones químicas. Es ampliamente utilizado
en la caracterización de polímeros, metales y otros materiales (ASTM E1952, 2017).
2. Análisis termogravimétrico (TGA): mide la pérdida de peso de una muestra en función de la
temperatura o el tiempo mientras se somete a una atmósfera controlada. Se utiliza para estudiar la
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descomposición térmica, la sublimación, la adsorción y otras reacciones que afectan la masa de la
muestra (McCullough, 2009).
3. Análisis térmico diferencial (DTA): mide la diferencia de temperatura entre una muestra de
estudio y una de referencia mientras se calientan o enfrían juntas. Se utiliza para detectar cambios
en la entalpía y las transiciones de fase (Miller y Noyes, 1958).
El análisis térmico se aplica en una variedad de campos y tiene numerosas aplicaciones, que incluyen:
▪ Caracterización de materiales: permite determinar propiedades como la temperatura de fusión,
cristalización, transiciones vítreas y cambios en la capacidad calorífica. Se utiliza en la
investigación de polímeros, cerámicas, metales y productos farmacéuticos.
▪ Estabilidad de materiales: ayuda a evaluar la estabilidad térmica y la vida útil de materiales,
especialmente polímeros, alimentos y productos químicos.
▪ Investigación de reacciones químicas: identifica reacciones químicas y cinéticas de reacción a
través de cambios de masa y energía. Se aplica en química orgánica, análisis de gases y síntesis de
materiales.
▪ Optimización de procesos industriales: en la producción de productos químicos, cerámicas,
vidrio y metales, el análisis térmico se utiliza para garantizar la calidad del producto y optimizar
los procesos de fabricación (Speyer, 1993).
Durante un experimento de análisis térmico, se generan curvas que representan la propiedad medida
(calor, masa, temperatura, volumen) en función de la temperatura o el tiempo. La interpretación de estos
datos implica identificar picos, cambios en la pendiente o interrupciones en las curvas, que indican
transformaciones de fase, reacciones químicas y cambios en las propiedades térmicas del material
(Brown, 1980).
Dilatometría
La dilatometría es una técnica que permite evaluar la expansión y contracción de una muestra cuando
es sometida a un calentamiento y enfriamiento (Espin, 2017). Se emplean los términos de dilatometría
lineal y dilatometría volumétrica para describir las dimensiones medidas. La representación gráfica de
la longitud y el volumen en función de la temperatura se denomina "la curva dilatométrica", y sus
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derivadas respecto a la temperatura o el tiempo se conocen como "curva dilatométrica derivada"
(Speyer, 1993).
Tal como se ha mencionado con anterioridad, la dilatometría es una técnica valiosa para investigar las
propiedades termomecánicas de una amplia gama de materiales, incluyendo metales, cerámicas,
polímeros y materiales compuestos. La información proporcionada por esta técnica es esencial en la
caracterización de materiales y el desarrollo de procesos industriales (Davila y Galeas, 2011).
La Tabla I muestra la recopilación de algunas referencias bibliográficas enfocadas en el tema del
presente trabajo, así, como una breve descripción de la metodología y resultados obtenidos bajo técnicas
dilatométricas.
Tabla I. Revisión bibliográfica de transformaciones de fase por análisis térmicos
(El-Fallah et al., 2023, Liu et
al.,
2023, Zhang et al., 2023, Villa et al., 2023)
.
Autores
Metodología
Transformación
Resultados
El-Fallah
et al.
(2023).
Realizaron el análisis
dilatométrico en aceros
bainíticos con alto contenido
de silicio y sus
transformaciones en estado
sólido.
Ferrita
alotriomórfica y
Widmanstätten
Obteniendo transformaciones
martensíticas a temperaturas
de 220 °C, las velocidades de
calentamiento de 0.1°C y con
permanencias de 30 minutos.
Bernhard
et al.
(2023)
Realizaron la comparación de
técnicas de análisis térmicos
sobre un acero 0.4C-1.8Si-
2.8Mn-0.5Al.
Martensita y
Perlita
Obtuvieron un compuesto de
distintas fases (perlita y
martensita), velocidades de
transformación de perlita de
0.05°C/s y martensita 5°C/s.
Zhang et
al. (2019)
Analizaron el mecanismo de
transformación de estado
sólido en un acero inoxidable
super austenítico, se sometió a
un calentamiento a 1000 °C
con una velocidad de 300
K/min, para después bajar el
calentamiento a 10 K/min
hasta llegar a 1250 °C.
Austenita
Obtuvieron transformación de
estructura laminar en la fase σ.
Villa et al.
(2023)
Realizaron el envejecimiento
de un acero inoxidable
martensítico antes del
endurecimiento, realizaron
dilatometría con atmosfera de
argón a 99.9999% a baja
velocidad de calentamiento
de 0.9 °C/s hasta 1050 °C
manteniéndose por 0.5 hora y
enfriamiento de 1050 a 700
°C de 1.5 °C/s y de 700 °C a
Austenita a
Martensita a 140
°C
Durante la rápida contracción
del material, misma que duró
0.5 h, se obtuvieron
transformaciones
martensíticas, que sucedieron
desde M
s
a 140 °C hasta M
f
a
40 °C.
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temperatura ambiente a 0.2
°C en tiempos de 0.5 h.
Método experimental y parámetros
Las técnicas de análisis térmico poseen una gran versatilidad y encuentran aplicación en diversos
campos, como la ciencia y tecnología de polímeros, ciencia y tecnología de materiales carbonosos,
catálisis, industria metalúrgica, entre otros (Alvarado, 2006).
El análisis térmico implica el empleo de técnicas que permiten estudiar la variación de una propiedad
del sistema en relación con la temperatura, sometiéndolo a una variación controlada de la misma. Los
efectos del calor sobre los materiales pueden ser diversos, generando cambios significativos en sus
propiedades (Manich et al., 2004).
Los análisis térmicos se realizan según a normas establecidas para cada prueba, siendo las siguientes
las que rigen determinado análisis térmico.
▪ Análisis Calorimétrico (DSC) en base a la norma ASTM D 3418.
▪ Análisis de conductividad Térmica en base a la norma ASTM E 1530-06. Tamaño mínimo de
muestra: 2 " de diámetro por 1/2" de espesor.
▪ Análisis Simultaneo (TGA-DSC) en base a la norma ASTM E1952.
▪ Análisis termogravimétrico (TGA) en base a la norma ASTM E1131.
▪ Análisis Termo mecánico (TMA) en base a la norma ASTM E 831.
▪ Análisis volumétrico en base a la norma ASTM C29.
▪ Calor especifico (Specific Heat Capacity DSC) en base a la norma ASTM E1269.
▪ Dilatometría en base a la norma ASTM 228 (CIMAV, s.f).
Es necesario tener en cuenta las condiciones necesarias para cada análisis térmico, mismos que tienden
a ser muy similares, entre las cuales se encuentran: marca y modelo del equipo, así como las
dimensiones, registro de calibración, tamaño e identificación de la muestra material, capacidad y estado
del horno/crisol que contenga la muestra, composición del material, presión del sistema, programa de
temperaturas y sensibilidad de las determinaciones, entre otras (Alvarado, 2006).
pág. 9317
La dilatometría como todos los procesos se rigen por normas internacionales estandarizadas, en el caso
de esta técnica es la Norma ASTM 228, la cual establece los parámetros para cada tipo de dilatómetro
desde la temperatura a la cual es capaz de llegar (tanto mínima como máxima), además, se establecen
las ecuaciones con las que se pueden determinar los valores de expansión térmica, así como también
las dimensiones necesariaa para llevar a cabo la prueba. Las probetas en este caso deben ser cilíndricas
con dimensiones de 25±0.1 mm de longitud y de 5 a 10 mm de diámetro (ASTM 228, 1995).
Las velocidades de enfriamiento dependen del tipo de acero, la composición química y la fase que se
pretende llegar, para ello es necesario hacer uso del softwere de simulación llamado JmatPro.
Este software es utilizado para la simulación y diseño de materiales, especialmente en la industria de la
ingeniería de materiales y procesos. Es conocido por su capacidad para prever el comportamiento de
los materiales en diversas condiciones y entornos, lo que lo hace valioso para este tipo de
investigaciones. Una de sus funciones incluye la creación de diagramas CCT (por sus siglas en inglés
Continuous Cooling Transformations), así como diagramas TTT (por sus siglas en ingles Time-
Temperature-Transformation) (Guo et al., 2018).
Los diagramas de Transformación por Enfriamiento Continuo (CCT) son representaciones gráficas que
ilustran las transformaciones experimentadas por un material. Se emplean para diseñar tratamientos
térmicos o termomecánicos, donde el enfriamiento ocurre de manera continua y controlada. Estos
diagramas permiten prever cambios de fase, microestructuras resultantes y propiedades mecánicas y
térmicas finales de un acero. Construidos principalmente a partir de temperaturas en las que la austenita
es la fase estable (austenización completa), las curvas en el diagrama reflejan las relaciones entre
temperatura y tiempo para la formación de diversas fases o microestructuras en el material.(Gutiérrez
et al., 2023).
Los diagramas TTT reflejan el lapso requerido, a cualquier temperatura, para el inicio y la conclusión
de una transformación de fase (tiempo-temperatura-transformación). Para obtener esta información, se
llevan a cabo pruebas con diversas muestras que experimentan velocidades variadas de enfriamiento, y
se evalúan tanto su dureza como su estructura interna (Báez, 2021).
pág. 9318
Las pruebas dilatométricas proporcionan información detallada sobre cómo los materiales responden a
los cambios de temperatura, lo que es esencial para entender su comportamiento térmico y para
aplicaciones en las que las propiedades dimensionales son críticas.
Entre los resultados a obtener se encuentran los siguientes
Coeficiente de expansión térmica lineal (α): el cual describe la variación relativa de la longitud de un
material en función de la temperatura. Se expresa en unidades de 1/°C y es esencial para comprender
cómo un material se expande o contrae con los cambios de temperatura (Netzsch, s/f).
Puntos de transición: tales como puntos de fusión, solidificación o transiciones de fase, los cuales son
cruciales para comprender el comportamiento del material bajo diferentes condiciones térmicas
(Netzsch, s/f).
Anomalías térmicas, tales como contracciones o expansiones inusuales, que podrían indicar la presencia
de cambios estructurales o fases adicionales en el material (Paucar, 2016)
Curvas de dilatación térmica, las cuales representan gráficamente la variación de la longitud o volumen
del material en función de la temperatura. Analizar estas curvas proporciona información detallada
sobre cómo el material responde a cambios térmicos (De la Garza, 2009)
CONCLUSIONES
Las transformaciones de fase en estado sólido son un aspecto crucial en la ciencia de los materiales, y
su comprensión es esencial para el diseño y la manipulación de materiales con propiedades específicas.
Además, tienen una amplia gama de aplicaciones tecnológicas en campos como la electrónica, la
metalurgia y la nanotecnología.
Los análisis térmicos desempeñan un papel crucial en la caracterización, el diseño de materiales y la
optimización de procesos en una amplia gama de campos, desde la ciencia de materiales y la química
hasta la industria farmacéutica y la ingeniería. Proporcionando información esencial sobre las
propiedades y el comportamiento térmico de los materiales y es una herramienta invaluable en la
investigación y el desarrollo de productos.
La dilatometría es una técnica valiosa para estudiar y medir la expansión y contracción de los materiales
en función de la temperatura. Tiene aplicaciones amplias en la ciencia de materiales, la industria y la
pág. 9319
investigación, lo que la convierte en una herramienta fundamental para la caracterización y el diseño de
materiales y componentes en una variedad de aplicaciones.
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