SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE

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Síntesis y Caracterización de Nanoaleaciones Bimétalicos de Metales de

Transición (Fe, Ni)

Jesús Roldán González Martínez

Olivia Alcantar Jatomea

Gerardo T. Paredes Quijada

Universidad de Sonora

fueron obtenidas empleando polvos de Fierro y Níquel a una proporción de 90/10, empleando molienda

micromecánica de alta energía. Las nanoestructuras de las nanoaleaciones fueron estudiadas empleando

una combinación de técnicas experimentales de microscopía óptico (MO, Optical Microscopy),

microscopía electrónica de barrido (SEM, Scanning Electron Microscopy). Las mediciones obtenidas

de SEM permitieron observar estructuras jerárquicas de hasta 10 micras compuestas de estructuras

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ABSTRACT

Bimetallic nanoalloys of transition metals have attracted great attention due to their multiple

applications as catalysts, damping due to their magnetic properties, or in biomedical areas due to the

treatment of cancer by hyperthermia. In this work, synthesis and nanostructures of FeNi nanoalloys are

reported. The bimetallic nanoalloys of transition metals were obtained using iron and nickel powders at

a ratio of 90/10, using high-energy micromechanical milling. The nanostructures of the nanoalloys were

studied using a combination of experimental techniques of optical microscopy (OM) and scanning

electron microscopy (SEM). The measurements obtained from SEM allowed to observe hierarchical

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INTRODUCCIÓN

En recientes años la investigación y desarrollo de nuevos nanomateriales se han venido intensificando,

principalmente debido a sus propiedades físicas y químicas muy específicas respecto a los que presentan

los materiales tradicionales. Las aleaciones bimetálicas de metales de transición han atraído una gran

atención debido a sus propiedades física (magnéticas, dureza, entre otras). Dependiendo de la capacidad

que se tenga para controlar la composición química, tamaño y forma se pueden desarrollar aplicaciones

en diferentes áreas de investigación y desarrollo. Algunas de las áreas donde han sido en el campo de

electrocatalizadores (Carbone et al., 2023), catálisis (Li et al., 2023), amortiguamiento por sus

obtener nanomateriales con tamaño, forma, estructura morfología y distribución de nanopartículas

bimetálicas o nanoaleaciones bimetálicas deseadas. Para controlar esos parámetros se han utilizado

métodos de síntesis físicos y químico, tales como deposición, reducción hidrotérmica (Han et al., 2017),

molienda mecánica (Chicinas et al., 2004) (Chicinas et al., 2002) (Jiang et al., 1998) y métodos

Varias de las aplicaciones en las que se han desarrollado este tipo de nanomateriales bimetálicos son

llevadas a cabo debido a sus morfologías. Diversas morfologías han sido obtenidas, tales como cadenas

de esferas (Cheng, 2015), estructuras columnares (Dhanalakshmi & Ravichandran, 2023),

nanoaleaciones cuasi esféricas polidispersas en tamaños (Li et al., 2023), aleaciones micrométricas

cuasi esféricas (Chicinas et al., 2004), tipo estrellas de mar (Nady et al., 2021), nanohojuelas (Kang,

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La molienda mecánica es una técnica experimental de alta energía que permite llevar a cabo síntesis de

materiales, más frecuentemente materiales con estructuras que no se encuentran en equilibrio tales como

aleaciones de componentes metálicas de elementos inmiscibles, fases amorfas, soluciones solidas

extendidas, entre otras (Gilev et al., 2003) (Paul et al., 2007) (Tsuchida, 2001). Esta técnica consiste en

introducir 2 o más componente y balines de acero o de ágata, en un contenedor. La relación entre la

masa de los balines y las muestras generalmente presentan una relación de 20 a 1. El contenedor es

herméticamente sellado y en una atmosfera inerte con el objetivo de evitar contaminación por

reacciones espurias. La técnica de molienda mecánica de alta energía produce colisiones a gran

proporción de 90-10, empleando las técnicas experimentales de microscopía óptica invertido y

microscopía electrónica de barrido. La técnica de molienda mecánica de alta energía fue empleada para

obtener las nanoaleaciones debido a que es una técnica de bajo costo y fácil de mantener el control de

METODOLOGÍA

Los materiales Fierro y Níquel fueron adquiridos de la empresa Sigma Aldrich en polvo y con una

pureza del 97% para el Fierro y del 99% para el Níquel, y fueron empleados sin previo tratamiento de

purificación. Los tamaños promedio de los polvos indicados por Sigma Aldrich son de Fierro y Níquel:

0.325 y <50 micras, respectivamente. Mientras que las partículas nanométricas (aleaciones) se

obtuvieron por el método de molienda mecánica de alta energía empleando molinos planetarios Fritsch

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ml de capacidad (Figura 1B), considerando una relación de bolas y masa a polvos de 20:1 utilizando 3

Las microfotografías ópticas fueron obtenidas empleando un microscopio óptico invertido metalurgista

de la marca LABOMEX modelo MET 400 con un objetivo 100X, mientras que las microfotografías de

microscopía electrónica de barrido (SEM) fueron realizadas microscopio de la marca JEOL, modelo

Figura 1. A. Molinos planetarios Fritsch Pulverisette 5 y 6 de alta energía. B. Molino planetario Fritsch

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RESULTADOS Y DISCUSIÓN

En la Figura 1B se presenta el molino planetario Fritsch modelo Pulverisette 6 con un tazón de 250 ml

que es empleado como reactor de alta energía. Estos molinos de alta energía al mismo tiempo que

reducen el tamaño de los componentes en polvo de los reactantes (Fe y Ni), generan energía térmica

Las caracterizaciones morfológicas de nanoaleaciones de FeNi fueron llevadas a cabo empleando las

técnicas experimentales de microscopía óptica (OM) y microscopía electrónica de barrido (SEM). En

la imagen obtenida de microscopía óptica se observan agregados de una muestra representativa de una

Fuente: Propia

La morfología obtenida en las microscopías electrónicas de barrido (SEM) se presentan en las Figuras

3A, 3B y 3C en donde se pueden observar las aleaciones de FeNi a una proporción de 90-10. En la

Figura 3A se observan las estructuras jerárquicas de forma amorfa y de tamaños de una decena de

micras. Estas estructuras son constituidas por estructuras laminares de unas decenas nanómetros de

grosos y de tamaño igual a las micropartículas amorfas, esta imagen obtenida con un aumento de 5,000X

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estructuras laminares se componen de los agregados laminares de varios cientos de nanómetros y

En la Figura 3 se muestra el autoensamble de nanoaleaciones bimetálicas de forma cuasi esférica que

conforman estructuras laminares de un grosor de un diámetro. Debido a la energía térmica suministrada

por el golpeteo de los balines con los polvos de Fierro y Níquel, se forman nanopartículas y a su vez se

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CONCLUSIONES

En este trabajo se llevó a cabo un estudio de experimental de microscopía óptica (OM) y microscopía

electrónica de barrido (SEM) de aleaciones bimetálicas de metales de transición (Fierro y Níquel). La

síntesis fue realizada con molienda micromecánica en una proporción de 90/10 (Fe-Mx) siendo Mx (=

Ni) y una proporción de balines/material (20 a 1). Se observaron por microscopía óptica

heterogeneidades en las muestras, presentándose además estructuras de polidispersas en tamaños desde

unas decenas de nanómetros a un par de decenas de micras. Mientras que SEM muestra micro imágenes

de nanopartículas cuasi esféricas de aleaciones bimetálicas de tamaño de 40 a 50 nm autoensamblándose

Carbone, S., Caruso, A. G. M., Patella, B., Miceli, R., Pellitteri, F., Caruso, M., Mandin, P., Aiello, G.,

Cheng, G. (2015). Fabrication and characterisation of iron-nickel chain-like fibres via simple

Chicinas, I., Pop, V., & Isnard, O. (2002). Magnetic properties of Ni3Fe intermetallic compound