SOLUCIONES DE AZUL DE METILENO TRATADAS
CON PLASMA JET DE AIRE: UN PASO HACIA UNA
ALTERNATIVA DE REMEDIACIÓN DE AGUAS
RESIDUALES
AIR JET PLASMA-TREATED METHYLENE BLUE
SOLUTIONS: A STEP TOWARDS A WASTEWATER
REMEDIATION ALTERNATIVE
Francisco Javier Alonso-Montemayor
Centro de Investigación en Química Aplicada – México
Luis Felipe Martínez-Hernández
Universidad Autónoma de Coahuila – México
Gabriela Adriana Bastida
Universidad de Girona – España
María Guadalupe Neira-Velázquez
Centro de Investigación en Química Aplicada – México
Gustavo Soria-Argüello
Centro de Investigación en Química Aplicada - México
pág. 13719
DOI: https://doi.org/10.37811/cl_rcm.v10i1.23228
Soluciones de Azul de Metileno tratadas con Plasma Jet de Aire: Un Paso
hacia una Alternativa de Remediación de Aguas Residuales
Francisco Javier Alonso-Montemayor1
francisco.alonso.ps@ciqa.edu.mx
https://orcid.org/0000-0002-0612-9150
Centro de Investigación en Química Aplicada,
México
Luis Felipe Martínez-Hernández
martinezfelipe@uadec.edu.mx
https://orcid.org/0009-0002-4921-5996
Universidad Autónoma de Coahuila, México
Gabriela Adriana Bastida
gabriela.bastida@udg.edu
https://orcid.org/0000-0003-0205-1787
LEPAMAP-PRODIS, Universidad de Girona,
España
María Guadalupe Neira-Velázquez
guadalupe.neira@ciqa.edu.mx
https://orcid.org/0000-0002-3850-850X
Centro de Investigación en Química Aplicada,
México
Gustavo Soria-Argüello
gustavo.soria@ciqa.edu.mx
https://orcid.org/0000-0002-9771-8638
Centro de Investigación en Química Aplicada,
México
RESUMEN
Este estudio investiga el comportamiento de concentración de las soluciones de azul de metileno (MB)
y parámetros específicos de calidad del agua antes y después del tratamiento con plasma de aire a presión
atmosférica, con el fin de evaluar cómo los efectos físicos y químicos inducidos por el plasma influyen
en la degradación de MB. El análisis espectrofotométrico, realizado en soluciones de MB de 0 a 13 mg
L⁻¹, permitió establecer una correlación lineal (R2) entre la densidad óptica (OD) con la concentración
(R² ≥ 0.95). Al mismo tiempo, se midieron el potencial de hidrógeno (pH), el potencial de oxidación-
reducción (ORP), la conductividad eléctrica (EC) y los sólidos disueltos totales (TDS) para evaluar el
impacto de la adición de MB al agua desionizada y la exposición al plasma. La curva de calibración
presentó una pequeña desviación de 3.9%, atribuida a la variabilidad en la preparación. El análisis
espectrofotométrico indicó una tasa de degradación de MB de aproximadamente 25%, asociada con la
generación de especies reactivas que acidificaron las soluciones y así como con posibles efectos físicos
como la cavitación.
Palabras clave: azul de metileno, especies reactivas de oxígeno y nitrógeno, proceso de oxidación
avanzado, degradación de colorante, plasma jet a presión atmosférica
1
Autor principal
Correspondencia: gustavo.soria@ciqa.edu.mx
pág. 13720
Air Jet Plasma-Treated Methylene Blue Solutions: A Step towards a
Wastewater Remediation Alternative
ABSTRACT
This study investigates the concentration behavior of methylene blue (MB) solutions and specific water
quality parameters before and after atmospheric pressure air plasma treatment to evaluate how plasma-
induced physical and chemical effects influence MB degradation. Spectrophotometric analysis, of 0 to
13 mg L-1 MB solutions, allowed us to establish a correlation between optical density (OD) to
concentration (R2 ≥ 0.95). At the same time, hydrogen potential (pH), oxidation-reduction potential
(ORP), electrical conductivity (EC), and total dissolved solids (TDS) were measured to assess the impact
of MB addition to deionized water and plasma exposure. The calibration curve exhibited a deviation of
~3.9% from expected MB concentrations, attributed to preparation variability. Spectrophotometric
analysis indicated an MB degradation rate of approximately 25%, associated with the generation of
reactive and energetic species that acidified the solutions and with possible physical effects such as
cavitation.
Keywords: advanced oxidation process, atmospheric pressure plasma jet, dye degradation, methylene
blue, reactive oxygen and nitrogen species
Artículo recibido 12 enero 2025
Aceptado para publicación: 16 febrero 2026
pág. 13721
INTRODUCCIÓN
Las industrias textiles consumen grandes cantidades de agua y reactivos para el procesamiento húmedo,
y los insumos de reactivos que no se incorporan a los tejidos se convierten en residuos y alteran la
ecología acuática (Ali et al., 2009). Los efluentes textiles se descargan en su mayoría, tras un
pretratamiento mínimo o inexistente, en corrientes, estuarios y otros cuerpos de agua, convirtiéndose en
una amenaza para la salud y el medio ambiente (Silva et al., 2019). Este problema es especialmente
grave en países en vías de desarrollo ya que carecen de sistemas adecuados de tratamiento de agua
(Farfán et al., 2022). Desde la última década, se considera que el contenido de colorantes en las aguas
residuales textiles oscila entre 10 y 200 mg L⁻¹. Por lo tanto, es necesario mitigar la presencia de
colorantes en las aguas residuales antes de que sean descargadas en los cuerpos de agua (Silva et al.,
2019) para asegurar un suministro de agua de buena calidad conforme a los límites permisibles
establecidos por el gobierno (Secretaría de Salud, 1994) e índices de calidad adecuados
internacionalmente reconocidos (Gil-Mora et al., 2022).
El azul de metileno (MB) es un colorante básico que se utiliza ampliamente para el teñido textil de
algodón y lana ya que sus moléculas poseen estructuras aromáticas que las hacen relativamente estables
y no biodegradables. Este colorante suele descargarse de manera común y arbitraria en los cuerpos de
agua, intoxicando a los organismos acuáticos y afectando la transparencia del agua. En consecuencia,
se han propuesto diversas técnicas de descomposición química del MB, tales como la fotocatálisis, la
reacción de Fenton, la oxidación avanzada y la adsorción mediante materiales porosos, entre otras
técnicas. Sin embargo, los métodos clásicos presentan problemas de disposición, ya que generan grandes
cantidades de lodos y requieren cantidades importantes de reactivos ó catalizadores (Abdel-Fattah et al.,
2019; Silva et al., 2019).
El plasma jet a presión atmosférica es una tecnología de procesos de oxidación avanzada que ha recibido
una atención creciente, ya que genera plumas de plasma conformadas por electrones de alta energía (e⁻),
fotones ultravioletas (γUV), iones, radicales y otras especies reactivas que pueden emplearse para
modificar superficies de materiales o líquidos implicados en aplicaciones ambientales, biomédicas y de
procesamiento, como el tratamiento de aguas residuales (Aloui et al., 2024). La composición del gas de
descarga determina las partículas presentes en la pluma del plasma, como las especies reactivas de
pág. 13722
oxígeno y nitrógeno (RONS) en el caso del aire. Asimismo, la concentración e intensidad de las especies
reactivas y energéticas dependen del caudal de gas y del voltaje de descarga, respectivamente (Abdel-
Fattah et al., 2019).
Se ha reportado que los tratamientos con plasma jet de Ar suelen ser los más eficaces para degradar MB
a nivel de laboratorio, alcanzando los mayores porcentajes de degradación (D 90 %) para soluciones
acuosas de MB de 5 a 250 mg L⁻¹ y volúmenes de 0.002 a 0.1 L tratadas durante 10 a 50 min (Attri et
al., 2016; Chandana et al., 2015; Kuwahata et al., 2010; Kuwahata et al., 2018; Silva et al., 2019; Tang
et al., 2025; Vo et al., 2025). En los tratamientos con plasma de Ar, la ubicación del electrodo influye
en la cantidad de RONS producidas (Attri et al., 2016); la cinética de degradación del MB disminuye
con el aumento de la concentración de azul de metileno, simbolizada como [MB], pero se mantiene
superior a la de otros plasmas, como los de He (que producen especies metastables de O), aire y N₂
(Chandana et al., 2015; García et al., 2017; Jaiswal & Aguirre, 2021; Kuwahata et al., 2018); las especies
reactivas de oxígeno, como •OH y oxígeno singlete, desempeñan un papel importante en la degradación
del MB (Jaiswal & Aguirre, 2021; Quin et al., 2023; Silva et al., 2019); las distancias cortas entre la
boquilla del jet y la superficie del agua favorecen la degradación del MB (Hamdan et al., 2020); y la
adición de O₂ e inmersión de la pluma del plasma mejoran los requerimientos energéticos de la
degradación del MB (Kasih et al., 2017; Nishiyama et al., 2018; Stancu et al., 2011). Resultados
similares se han reportado para soluciones acuosas de MB de 35 a 100 mg L⁻¹ y volumen de 0.03 L
tratadas con plasma jet de He durante 40 a 45 min, alcanzando D ≈ 99 %, y mostrando que la degradación
del MB depende fuertemente del tiempo de tratamiento, del flujo de He y de la longitud de la pluma del
plasma (Abdel-Fattah et al., 2019), de altos voltajes (Gott et al., 2021). Además, se ha encontrado que
las especies reactivas producidas por el plasma se localizan inicialmente en la superficie de la solución,
y que se requieren varios minutos para la difusión completa de dichas especies reactivas (Invernizzi et
al., 2020). A pesar de que los tratamientos con plasma jet de Ar, He y O₂ son más eficaces para degradar
MB en soluciones acuosas que los plasmas de aire o N₂, con algunas excepciones (Diamond et al., 2019;
Li et al., 2017), el incremento en el costo de adquisición de gases nobles y de la producción de O₂ podría
obstaculizar la escalabilidad tecnológica del tratamiento por plasma.
pág. 13723
La presencia de RONS producidas por el plasma, como el ácido nítrico (HNO₃) y el ácido nitroso
(HNO₂), se ha asociado con la degradación del MB (Takemura et al., 2013). Se han reportado algunos
esfuerzos para compensar la menor eficacia del tratamiento con plasma de aire para degradar MB en
soluciones acuosas, como la pulsación de la pluma plasma, encontrandose que la mayor eficiencia de
descomposición se presenta en los primeros tiempos de tratamiento (Foster et al., 2013). Se ha explicado
que la densidad electrónica en modo pulsado (10¹⁴–10¹⁵ cm⁻³) es mayor que en modo continuo (~10¹²
cm⁻³), produciendo así más especies activas mediante colisiones de e⁻ con partículas neutras (Jiacun et
al., 2020). No obstante, para otros tratamientos por plasma, la exposición continua a la pluma de plasma
sigue siendo más eficiente (Li et al., 2017). Otro enfoque consiste en realizar tratamientos con plasma
de aire con altos ciclos de trabajo de descarga (>50 % a 80 %), que es una medida de la potencia media
de salida por pulso de plasma, para los cuales se ha reportado D ≈ 100 % en soluciones acuosas de MB
de 10 mg L⁻¹ y volumen de 0.05 L (Wattanawikkam et al., 2023). En resumen, puede lograrse una tasa
de degradación relativamente alta del MB mediante el tratamiento con plasma de aire, aunque esto se
ha reportado para soluciones de MB con concentraciones bajas (<10 mg L⁻¹) y volúmenes pequeños
(<0.1 L). En consecuencia, es necesario estudiar la degradación del MB en soluciones acuosas de mayor
volumen y mayor [MB] usando tratamientos con plasma jet de aire. El objetivo de este trabajo fue
estudiar la capacidad del plasma jet de aire para degradar MB trihidratado presente en alta concentración
(≥ 10 mg L⁻¹) y en un gran volumen (0.25 L) de agua desionizada, siendo un modelo de aguas residuales.
METODOLOGÍA
Materiales y procedimiento para la preparación de las soluciones
El colorante en polvo de azul de metileno (MB) utilizado en este estudio fue adquirido de Jalmek (cat.
N.º A8500), que con una pureza > 82 %, fórmula C₁₆H₁₈ClN₃S·3H₂O, CAS 7220-79-3, masa molar de
373.91 g mol⁻¹, punto de fusión de 105–110 °C y longitud de onda máxima de absorción UV-vis en
agua λ_MB = 663–637 nm. El agua desionizada utilizada para preparar las diluciones del colorante se
obtuvo inicialmente a partir de un pozo de agua local (Saltillo, México, 25°26’00’’ N; 101°00’00’’ O),
la cual fue procesada en una caldera CM 3010 Myrggo (número de serie CM 15 1224, presión de diseño
10.54 kg cm⁻², presión máxima 9.49 kg cm⁻², superficie 9 m² y potencia de 10 caballos de fuerza) para
obtener agua destilada, que posteriormente fue tratada en un desionizador de agua Milli-Q Advantage
pág. 13724
con un monitor de TOC A10 Q-POD® (agua a 27.4 °C, 18.2 MΩ·cm y 3 ppb de TOC; capacidad
máxima de 3.5 L).
Se utilizaron agua desionizada y polvo de MB para obtener muestras de soluciones de MB de 0.25 L (n
= 6) con una concentración de 13 mg L⁻¹. Este fue el nivel mínimo de [MB] confiable, aceptable y
medible identificado mediante el análisis de una curva de calibración (n = 3) con una R² > 0.995. Dicha
curva de calibración se preparó a partir de diluciones de MB de 0 a 13 mg L⁻¹ (inicialmente se analizaron
soluciones de hasta 15 mg L⁻¹ de MB para detectar la pérdida de linealidad), con incrementos constantes
de 1 mg L⁻¹, las cuales se obtuvieron también a partir de una solución de MB de 20 mg L⁻¹ y 1.5 L de
volumen. Cada matraz de muestra se cubrió con papel aluminio para minimizar la posible fotólisis
mediada por la luz ambiental. Posteriormente, las diluciones de MB de 13 mg L⁻¹ se sometieron a
análisis UV-vis y de parámetros de calidad, antes y después del tratamiento por plasma.
Equipo de tratamiento mediante plasma
Se utilizó un reactor de plasma jet no térmico a presión atmosférica (véase la Figura 1), alimentado con
un flujo de aire de 29.2 ± 0.24 L min⁻¹ (n = 12) que fue suministrado por un compresor Kaser Airtower
2.5C Sigma conectado al equipo de plasma. El reactor fue operando con una potencia eléctrica de 75.5
± 0.5 V (n = 12) y 2.3 ± 0.1 A (n = 12) proporcionada por una fuente de alimentación de alta tensión de
corriente alterna, para tratar las muestras de solución de colorante. Durante el tratamiento, la distancia
entre la boquilla y la base del equipo fue de ~7 cm. La boquilla se centró sobre el matraz de la muestra
mediante un controlador CNC ArtSoft Mach 2.0 para Windows XP y 2000, y se sumergió
aproximadamente ~1 cm por debajo de la superficie del líquido. Cada muestra fue tratada con plasma
de aire a presión atmosférica durante 60 min. La boquilla del reactor penetró aproximadamente ~1 cm
por debajo de la superficie de la muestra para favorecer la difusión de las RONS producidas por el
plasma en las soluciones de colorante. Posteriormente, 30 min después del tratamiento por plasma,
cuando el color de la solución se consideró estable, cada muestra se sometió a análisis UV-vis y de
parámetros de calidad a la misma temperatura (~21 °C).
pág. 13725
Figura 1. a) Esquematización básica del equipo de plasma jet, b) fotografía del equipo y c) un modelo
de aguas residuales contaminadas con colorante expuesto de plasma jet de aire.
Espectrofotómetro UV-vis y equipo para evaluar los parámetros de calidad del agua
Se utilizó un espectrofotómetro de microplacas Agilent BioTek Epoch 2, equipado con una fuente de
luz tipo flash de xenón, detector de fotodiodo, rango de longitudes de onda de 200 a 999 nm con
incrementos de 1 nm, ancho de banda del monocromador de 2.9 nm y una resolución de densidad óptica
(OD) de 0.001, operado con el software Gen5 3.11, para medir los valores de OD de las soluciones de
colorante. Las alícuotas se recolectaron de las muestras mediante pipetas Pasteur desechables de vidrio
borosilicato Kimble® de 9”, y se vertieron en cubetas desechables Brand® de 1.5 mL. Para evaluar el
potencial de hidrógeno (pH), el potencial de óxido-reducción (ORP), la conductividad eléctrica (EC) y
los sólidos disueltos totales (TDS) de las muestras de colorante, antes y después del tratamiento por
plasma, se utilizó un medidor multifunción de calidad del agua (modelo EZ-9910) (ATC: 0 a 60 °C,
precisión ±0.5 °C y resolución de 1 °C).
Análisis de la densidad óptica y evaluación de los parámetros de calidad del agua
Las alícuotas de soluciones de MB de 0 a 13 mg L⁻¹, con incrementos constantes de 1 mg L⁻¹ (n = 3),
se analizaron a λMB = 663 nm para obtener una curva de calibración ajustada a R² ≥ 0.995. El modelo
lineal de la curva de calibración utilizado para obtener OD = f([MB]) se expresa en la Ec. (1), donde la
pág. 13726
OD de cada solución de colorante se corrigió restándole la OD del alícuota blanco (agua desionizada).
El porcentaje de degradación (D) se estimó mediante la Ec. (2), donde C₀ es el valor medio de MB del
conjunto de muestras (n = 6) sin tratamiento por plasma, mientras que Cr,60 es la [MB] de la muestra r
tratada con plasma. El análisis por espectrofotometría UV-vis se complementó con la evaluación del
pH, ORP, EC y TDS de las muestras de MB de 13 mg L⁻¹, con el fin de apoyar la interpretación de los
resultados.
; (1)
(2)
Análisis estadístico
Se utilizó un análisis de varianza (ANOVA) de dos factores programado en Excel, apoyado con la
técnica de diferencia mínima significativa (LSD) para la comparación de medias (n = 6), con el fin de
evaluar la significancia estadística (α < 0.05) de la influencia del tiempo de tratamiento por plasma y de
la [MB] inicial sobre la [MB] final y parámetros de calidad del agua evaluados y cuyos valores fueron
optimizados mediante la transformación de Yeo-Johnson. Los supuestos de normalidad, homogeneidad
de varianzas e independencia de errores del ANOVA se corroboraron mediante las pruebas de
normalidad de Shapiro–Wilk y de varianza constante de Cochran, programadas en Excel. El modelo de
la curva de calibración se validó considerando los detalles técnicos de absorbancia del equipo (rango
dinámico de 0–4 OD para cubeta, exactitud < 1 % para 2 OD y < 3 % para 2.5 OD, linealidad < 1 %
para 0–2 OD y repetibilidad < 0.5 % a 2 OD) y utilizando un ANOVA de un factor programado en Excel
(n = 3), similar al ya mencionado. El número fijo de réplicas (n) se estimó para obtener un grado de
libertad del error glError ≥ 20, utilizando la Ec. (3), con el fin de favorecer la estabilidad de la varianza de
los residuos, la probabilidad de detectar diferencias reales entre grupos y la robustez de la prueba frente
a violaciones de los supuestos del ANOVA (Escalante Vázquez, 2014). Aquí, S es la fuente de variación
controlada codificada como i = 1 para la [MB] inicial e i = 2 para el tiempo de tratamiento por plasma,
mientras que a es el número de niveles del respectivo S (por ejemplo, si los niveles de [MB] inicial, i =
1, son 0 y 13 mg L⁻¹, entonces a₁ = 2). En la misma línea, se utilizó la técnica de transformación de
datos de Yeo–Johnson para variables no positivas con el fin de corregir posibles violaciones de los
supuestos del ANOVA sin cambiar la proporción original de los datos, ya que la técnica de Box–Cox
pág. 13727
no puede aplicarse a variables medidas con Y = 0 como muestra la Ec. (4) (Weisberg, 2014; Yeo &
Johnson, 2000). Para la aproximación de Yeo-Johnson, los valores originales de Y se transformaron
proporcionalmente mediante leyes de potencia adecuadas T = f(Y, φ), donde φ es un parámetro de
potencia que fuerza que la transformación sea suave para −2 ≤ φ ≤ 2. Dado que Y ≥ 0, T se define de
acuerdo con la Ec. (5), donde φ se optimizó estimando el valor que produce el mayor parámetro crítico
de Shapiro–Wilk WSW calculado con T = f(Y, φ).
(3)
(4)
(5)
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Determinación y validación estadística de la curva de calibración
Una vez que se caracterizaron las diluciones de MB de 0.25 L con concentraciones de 0 a 15 mg L⁻¹,
los valores de OD se analizaron para determinar la [MB] mínima medible de manera confiable y
aceptable. De acuerdo con los detalles técnicos de absorbancia del equipo, se espera que las mediciones
de OD presenten una pérdida de linealidad < 1 % para valores de OD < 2. Sin embargo, este
comportamiento esperado no se cumplió en todos los casos y, para las diluciones de MB analizadas, se
encontró que la linealidad se mantuvo < 1 % al menos para valores de OD < 2.735 ± 0.001.
Posteriormente, se aceptaron R² ≥ 0.995 para asegurar una pérdida de linealidad aceptable. La Tabla 1
resume los valores de R² entre los valores de OD corregidos y los niveles de [MB]. Se encontró que la
mayor similitud de la tendencia de los datos respecto a un modelo lineal se presenta para valores de OD
entre 1.481 ± 0.006 y 1.676 ± 0.005 (R² = 0.9990 para ambos valores de OD), lo que indica que los
valores máximos de OD medibles y confiables podrían obtenerse al analizar diluciones de MB entre 7
y 8 mg L⁻¹. No obstante, considerando que una pérdida de linealidad < 1 % es aceptable, los valores de
OD obtenidos al analizar diluciones de MB de 13 mg L⁻¹ constituyen las mediciones mínimas y
aceptables, ya que su curva de calibración presenta una pérdida de linealidad de 0.3 %. En contraste, las
diluciones de MB de 14 y 15 mg L⁻¹ presentan pérdidas de linealidad de 0.5 y 0.7 %, respectivamente.
pág. 13728
Estos resultados indican que pueden obtenerse valores aceptables de OD y [MB] al analizar diluciones
de MB en el intervalo de 0 a 13 mg L⁻¹. Esto es algo que también se ve reflejado de forma gráfica, como
muestra la Figura 2, siendo que la trayectoria de OD con respecto de [MB] permanece visualmente lineal
hasta 13 mg L-1 (Figura 1a), mientras que a partir de 14 mg L-1 la curvatura de la trayectoria se acentúa
de forma considerable (Figura 1b).
Tabla 1. Densidad óptica corregida (OD) y parámetro de correlación lineal (R²) del modelo lineal de
la curva de calibración correspondiente a las soluciones con [MB] inicial (n = 3).
[MB]
(mg L-1)
OD
[MB]
(mg L-1)
OD
2
0.440±0.003
0.9958
9
1.828±0.016
0.9980
3
0.616±0.060
0.9964
10
1.993±0.017
0.9970
4
0.876±0.004
0.9970
11
2.205±0.008
0.9973
5
1.084±0.008
0.9983
12
2.363±0.004
0.9971
6
1.285±0.003
0.9988
13
2.519±0.001
0.9967
7
1.481±0.006
0.9990
14
2.615±0.004
0.9949
8
1.676±0.005
0.9990
15
2.735±0.001
0.9929
Figure 2. Calibration curve of corrected OD as a function of [MB] for dilutions with a) 0 to 13 mg L-1
and b) 0 to 15 mg L-1
De acuerdo con el ANOVA de una vía aplicado a la curva de calibración, puede afirmarse con una
confianza 99 % que al menos un valor medio de OD (
) es significativamente diferente de otro, ya
que el valor de la F de Fisher calculado con un parámetro de potencia óptimo φ = 0.55 fue FANOVA ≈ 1.2
× 10⁵ Fα=0.05 = 2.840. Además, la prueba LSD reveló, con una confianza > 99 %, que cada
es
pág. 13729
significativamente diferente de los demás, dado que los valores de
oscilan entre 0.050 y 1.811,
siendo mayor que LSDt = 2.787, α = 0.01 = 0.006. La Tabla A1 resume el conjunto de datos necesario para
replicar los resultados del ANOVA de una vía apoyado con LSD y las pruebas de supuestos
correspondientes a las soluciones de MB de 0 a 13 mg L⁻¹.
De acuerdo con los resultados de la prueba de normalidad de Shapiro–Wilk estimados con φ = 0.55
puede afirmarse con una confianza ≥ 95 % que los residuos de la OD siguen una distribución normal,
ya que WSW = 1.0442 > Wα = 0.05 = 0.9469, lo que indica que la comparación de los datos transformados
no es estadísticamente inválida. Además, los resultados de la prueba de varianza constante de Cochran
indican con una confianza ≥ 95 % que las varianzas de la OD no son significativamente diferentes entre
sí, dado que GC = 0.1894 < Gα = 0.05 = 0.7518, lo que indica que la variabilidad de las mediciones de OD
fue significativamente similar entre los tratamientos. La prueba gráfica de independencia de errores
(Figura A1) muestra que la mayoría de los residuos de OD están ordenados aleatoriamente con respecto
al orden de ejecución τ, lo que implica que, en general, las mediciones de OD no estuvieron
significativamente influenciadas por el orden de los experimentos. Por lo tanto, el análisis estadístico de
la curva de calibración de las soluciones de MB de 0 a 13 mg L⁻¹ validó el uso del modelo lineal descrito
en la Ec. (1).
Evaluación de las soluciones selectas antes y después del tratamiento con plasma jet de aire
Una vez que se determinó 13 mg L⁻¹ como la [MB] máxima medible de manera confiable, se preparó
un nuevo conjunto de diluciones de 13 mg L⁻¹ (n = 6) de acuerdo con el diseño experimental de ANOVA
de dos vías. El valor
de las muestras de MB de 13 mg L⁻¹ sin tratar se comparó con el modelo de la
curva de calibración de MB de 0 a 13 mg L⁻¹ para corroborar la [MB] inicial. Se encontró que el valor
= 2.488 ± 0.014 de las muestras de MB de 13 mg L⁻¹ sin tratar fue ~1.2 % diferente del
= 2.519
± 0.001 de las alícuotas de calibración de MB de 13 mg L⁻¹, lo que revela que los procedimientos de
preparación de las soluciones tuvieron una pequeña influencia en los valores de OD. Por lo tanto, la
relativamente pequeña discrepancia (~3.9%) entre la estimación de la media de la [MB] inicial mediada
por la curva de calibración (13 mg L-1) y el de las soluciones selectas (12.5 ± 0.1 mg L-1) puede deberse
en parte a que los lotes de disolución madre fueron diferentes para la preparación de la curva de
calibración y las diluciones selectas.
pág. 13730
Por otra parte, se encontró que el tratamiento por plasma evaporó suficiente agua como para dejar la
boquilla a nivel de la superficie de la solución después de 30 min y a ~2.5 cm después de 60 min, lo que
indica una tasa de descenso del nivel de agua de ~0.083 cm min⁻¹. Además, se estimó que se evaporaron
~108 mL de agua de cada solución de colorante después de 60 min, lo que provocó que la solución de
MB tratada con plasma alcanzara un valor = 2.959 ± 0.022, el cual incluso se encuentra fuera del
máximo de las soluciones de MB analizadas (15 mg L⁻¹). Se ha reportado (Kooshki et al., 2024) que el
incremento en la concentración de especies reactivas de nitrógeno conduce a la formación de especies
nitradas, lo que da lugar a una menor eficiencia de degradación del MB y a la conversión de las
moléculas de MB en subproductos, tales como el cloruro de [7-(dimetilamino)-4-nitrofenotiazina-3-
ilideno]-dimetilazanio, conocido comercialmente como verde de metileno (MG). Una posible vía para
la formación de este y otros subproductos es la nitración del MB (λMB = 663–637 nm) por O₂N para
producir MG (λMG = 690–550 nm). Por lo tanto, la transformación del MB en sustancias que poseen
longitudes de onda similares, como el MG, también podría explicar la relativa saturación de la OD de
las soluciones de MB de 13 mg L⁻¹ tratadas con plasma antes de la reposición del agua evaporada. En
consecuencia, se añadió agua desionizada a las soluciones de MB tratadas con plasma justo antes del
análisis de los parámetros de calidad del agua, con el fin de evitar una concentración excesiva del
colorante MB remanente, pero sin favorecer la neutralización de las posibles RONS y otras especies
generadas durante el tratamiento con plasma.
Aunque los parámetros de calidad del agua se evaluaron al volumen final de la solución de MB (~142
mL) ya que las RONS podrían neutralizarse con la adición de agua, la reducción del volumen de las
disoluciones puede comprometer la tendencia de los parámetros de calidad del agua. A pesar de que se
han reportado diseños de reactores de plasma jet han sido diseñados con sistemas de enfriamiento para
disipar el calor de los electrodos y con barreras adicionales entre los electrodos sumergidos y la solución
de colorante, con el fin de evitar la evaporación de agua durante el tratamiento por plasma, estos suelen
implicar un eleva el costo energético y de infraestructura ya que deben evitar la disminución de la
eficacia del plasma (Kuwahata et al., 2010), o bien requieren reactores sellados y condensadores de
vapor (Takemura et al., 2013; Wu et al., 2020). La tasa de evaporación reportada y otros resultados de
pág. 13731
este estudio podrían utilizarse para diseñar configuraciones dinámicas e inversas de reactores de plasma
que minimicen la evaporación de aguas residuales sin necesidad de sistemas de enfriamiento complejos.
La Tabla 2 resume los valores de [MB], pH, ORP, EC y TDS obtenidos de la caracterización de las
soluciones de MB de 13 mg L⁻¹ (n = 6), mientras que la Tabla 3 compara los valores F de los
determinantes τ con el parámetro de referencia Fα=0.01 = 13.75. Se encontró que la adición de MB y el
tratamiento por plasma afectaron significativamente los valores de pH y ORP con respecto al agua
desionizada, de acuerdo con el análisis LSD, lo que indica que el metiltioninio disuelto (C₁₆H₁₈N₂N⁺¹S)
y las especies iónicas y excitadas mediadas por el plasma acidificaron la solución. En este sentido, el
tratamiento por plasma redujo significativamente la [MB] inicial de 12.5 ± 0.1 mg L-1 hasta una [MB]
final de 9.4 ± 0.1 mg L⁻¹, alcanzando un valor de D ≈ 25 %, lo que indica que las especies reactivas y
energéticas, así como posibles efectos físicos como la cavitación, degradaron las moléculas de MB.
Table 2. Untreated and plasma-treated 13 mg L-1 MB solutions characterizations results (n = 6).
Preparation
Characterization
[MB]
(mg L-1)
Plasma
(min)
[MB]NVE
(mg L-1)
pHNVE
(a.u.)
ORPNVE
(mV)
ECNVE
(μS cm-1)
TDSNVE
(mg L-1)
A
0
0
0⸔BCD
5.1±0.2BCD
185±10BCD
0BCD
0BCD
B⸕
0
60
0⸔ACD
2.2±0.1ACD
488±5ACD
1219±12ACD
608±5ACD
C
13
0
12.5±0.1ABD
5.1±0.1ABD
203±5ABD
0ABD
0ABD
D⸕
13
60
9.4±0.1*ABC
3.4±0.3ABC
431±6ABC
1462±20ABC
727±6ABC
* Se añadieron 108 mL de agua desionizada a la solución tratada con plasma.
⸕ indica que el tratamiento por plasma evaporó ~104 mL de agua desionizada.
⸔ indica los valores originales de [MB] fueron −0.285 ± 0.002 mg L⁻¹ para el agua desionizada sin
tratar y −0.274 ± 0.017 mg L⁻¹ para el agua desionizada tratada con plasma.
NVE indica que el análisis estadístico cumple con los supuestos de normalidad, varianza constante e
independencia de errores.
τ {A, B, C, D} indica que el valor de τ indicadp es significativamente diferente con respecto al
correspondiente.
pág. 13732
Tabla 3. Resultados del análisis estadístico (n = 6) de las soluciones de colorante sin tratar y tratadas
con plasma para los valores transformados evaluados con el parámetro de potencia optimizado de Yeo–
Johnson (φ). Los valores F de Fisher se compararon con el parámetro estadístico Fα = 0.01 = 13.75, y la
probabilidad de rechazo erróneo de la igualdad de medias fueron siempre p 0.01.
Determinant
[MB]
pH
ORP
EC
TDS
AC (dye)
~4.7×105
~6.3×102
~7.4×101
~5.9×102
~1.2×103
BD (plasma)
~3.3×103
~1.3×104
~9.1×103
~3.7×106
~6.3×106
AC×BD (both)
~3.5×103
~6.5×102
~2.0×102
~5.9×102
~1.2×103
A pesar de que la capacidad del plasma jet de aire para degradar el MB es prometedora, es necesario
considerar que la legislación mexicana establece que los responsables de generar descargas de aguas
residuales y de producir agua para uso y consumo humano deben verificar de manera rutinaria el
cumplimiento de los límites permisibles regulados (SEMARNAT, 2021; Secretaría de Salud, 1994). Las
descargas de aguas residuales deben realizarse a 35 °C y con un intervalo de pH de 6 a 9, entre otras
condiciones (los TDS, EC y ORP no son considerados por la legislación mexicana, pero son parámetros
habituales de calidad del agua), así como presentar ausencia de turbidez visual; mientras que el agua
para uso y consumo humano debe tener un pH de 6.5 a 8.5 y un contenido de TDS ≤ 1000 mg L⁻¹. Al
comparar estas limitaciones con los resultados obtenidos de pH y TDS, puede afirmarse que el agua
desionizada y las soluciones de MB tratadas con plasma no son adecuadas para ser descargadas
directamente en cuerpos receptores de agua, ya que son demasiado ácidas y presentan turbidez visual,
lo que implica que se requieren tratamientos adicionales o un ajuste de los parámetros de tratamiento
para posibilitar su escalamiento.
Análisis estadístico de los resultados de la caracterización de las soluciones selectas
La Tabla B1 resume el conjunto de datos necesario para replicar los resultados del ANOVA de dos vías
apoyado con LSD y las pruebas de supuestos correspondientes al agua desionizada y a las soluciones de
MB de 13 mg L⁻¹, tanto sin tratar como tratadas con plasma, mientras que la Tabla B2 describe los
resultados de las pruebas de supuestos del ANOVA estimadas con el respectivo parámetro de potencia
φ, y la Figura B1 muestra la optimización de φ para cada parámetro medido. De acuerdo con los
resultados de la prueba de normalidad de Shapiro–Wilk, puede afirmarse con una confianza ≥ 95 % que
pág. 13733
los residuos de [MB], pH y ORP siguen una distribución normal ya que WSW {1.0289[MB], 0.9711pH,
1.0269ORP} > Wα = 0.1 = 0.9302, lo que implica una intervención mínima de factores ambientales en las
mediciones de [MB], pH y ORP. Sin embargo, los valores de WSW de EC y TDS fueron menores que el
Wα referido, lo que indica que factores extraños influyeron en dichas mediciones, como lo es la presencia
y posición de los valores de EC y TDS iguales a 0. Al fallar la prueba de normalidad, la evaluación
estadística, prueba de Cochran y gráfica de independencia de los errores de EC y TDS se invalidan.
Por otra parte, los resultados de la prueba de varianza constante de Cochran revelaron con una confianza
≥ 95 % que las varianzas de [MB], pH y ORP no son significativamente diferentes entre sí ya que GC =
{0.4519[MB], 0.5317pH, 0.4269ORP} < Gα = 0.05 = 0.6761, lo que indica que la variabilidad de sus mediciones
fue significativamente similar entre los tratamientos respectivos. Además, la prueba gráfica de
independencia de errores (Figura B2) muestra que la mayoría de los residuos de [MB], pH y ORP están
ordenados aleatoriamente con respecto al orden de ejecución, lo que implica que las mediciones no
estuvieron significativamente afectadas por el orden de los experimentos.
CONCLUSIONES
Este estudio reporta la concentración de azul de metileno y los parámetros de calidad del agua para una
solución de MB de 13 mg L⁻¹ antes y después del tratamiento con plasma jet de aire a presión
atmosférica. Se estableció una curva de calibración validada estadísticamente (R² ≥ 0.995) para la
relación OD = f([MB]) utilizando soluciones de 0–13 mg L⁻¹; sin embargo, las muestras de MB
preparadas recientemente mostraron una desviación de ~3.9 % debido a la variabilidad en la preparación
de las diluciones. La adición de 13 mg L⁻¹ de MB y el tratamiento de las soluciones de colorante con
plasma modificaron significativamente los valores de pH y ORP, y aunque no puede afirmarse
estadísticamente lo mismo para la EC o los TDS, estos resultados indican que el C₁₆H₁₈N₂N⁺¹S y el Cl⁻¹
disueltos, así como las especies mediadas por el plasma, alteran la acidez del agua y su contenido iónico.
La exposición al plasma provocó una evaporación considerable, reduciendo el nivel del agua hasta la
boquilla después de 30 min y en ~2.5 cm después de 60 min, lo que corresponde a ~108 mL evaporados
(~0.083 cm min⁻¹). Esta evaporación incrementó la OD más allá del rango de la curva de calibración, lo
que sugiere la concentración de MB residual y de subproductos como el verde de metileno (MG). Tras
pág. 13734
volver a añadir 108 mL de agua desionizada, el análisis espectroscópico reveló una degradación de MB
de ~25 %, atribuida al efecto del tratamiento por plasma.
Agradecimientos
Los autores agradecen a la Secretaría de Ciencia, Humanidades, Tecnología e Innovación (SECIHTI)
por la beca (No. CVU 859503) otorgada al primer autor para realizar su estancia posdoctoral a través
del proyecto SECIHTI CBF-2025-I-4203, así como al Departamento de Química Macromolecular y
Nanotecnología y al Centro de Investigación en Química Aplicada (CIQA) (Saltillo, México) por
proporcionar las instalaciones, los instrumentos y el equipo necesarios para llevar a cabo esta
investigación.
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pág. 13739
ANEXOS
Apéndice a: datos para el análisis estadístico de la curva de calibración
Tabla A1. Densidad óptica corregida (OD) de las soluciones de MB con concentraciones de 0 a 13 mg
L⁻¹.
[MB] (mg L-1)
OD (a.u.)
[MB] (mg L-1)
OD (a.u.)
0
0.000
0.000
0.000
7
1.473
1.488
1.482
1
0.192
0.200
0.194
8
1.670
1.675
1.682
2
0.431
0.451
0.438
9
1.806
1.838
1.840
3
0.665
0.661
0.652
10
2.003
2.006
1.969
4
0.870
0.876
0.881
11
2.214
2.195
2.207
5
1.090
1.090
1.072
12
2.368
2.358
2.364
6
1.288
1.281
1.286
13
2.520
2.519
2.518
Figura A1. a) Parámetro de potencia de Yeo–Johnson (φ) comparado con el parámetro crítico de
Shapiro–Wilk (WSW); b) residuos transformados de OD obtenidos mediante la ley de potencia
optimizada Tφ = 0.55 = f(Y, φ), comparados con su respectivo orden de ejecución τ de las soluciones de
MB con concentraciones de 0 a 13 mg L⁻¹.
pág. 13740
Apéndice b: datos para el análisis estadístico de las soluciones tratadas con plasma
Tabla B1. Valores de densidad óptica corregida (OD), pH, ORP, k y TDS de las soluciones de MB
con concentración inicial de 13 mg L⁻¹, sin tratar y tratadas con plasma
[MB] (mg L-1)
Plasma (min)
OD (a.u.)*
0
0
0.001
0.001
0.001
0.001
0.000
0.001
60
0.000
0.000
0.000
0.006
0.009
0.002
13
0
2.481
2.460
2.499
2.495
2.501
2.490
60
1.902
1.879
1.878
1.868
1.894
1.886
[MB] (mg L-1)
Plasma (min)
pH (a.u.)
0
0
5.090
5.300
5.055
5.080
4.940
4.780
60
2.180
2.200
2.230
2.270
2.220
2.250
13
0
5.220
5.010
4.880
5.010
5.030
5.060
60
3.870
3.550
3.460
3.130
3.170
3.260
[MB] (mg L-1)
Plasma (min)
ORP (mV)
0
0
196
182
167
185
187
194
60
494
488
487
479
487
491
13
0
209
208
205
202
196
197
60
443
428
424
428
429
431
[MB] (mg L-1)
Plasma (min)
EC (μS cm-1)
0
0
0
0
0
0
0
0
60
1206
1242
1210
1165
1219
1188
13
0
0
0
0
0
0
0
60
1483
1465
1423
1457
1465
1481
[MB] (mg L-1)
Plasma (min)
TDS (mg L-1)
0
0
0
0
0
0
0
0
60
605
616
601
607
607
611
13
0
0
0
0
0
0
0
60
724
727
716
727
730
737
pág. 13741
Tabla B2. Resultados de la prueba de normalidad de Shapiro–Wilk (WSW) y de la prueba de varianza
constante de Cochran (GC) para los valores transformados de [MB] y de los parámetros de calidad del
agua (n = 6), calculados mediante leyes de potencia T = f(Y, φ) evaluadas con parámetros de potencia
φ optimizados
Parámetro
[MB]
Ph
ORP
EC
TDS
Referencia
Valores originales
0.9572
0.9641
1.0082
0.7992
0.8345
0.5899
0.6459
0.5229
0.7427
0.6426
Valores transformados optimizados
0.475
1.825
1.275
-2.000
-2.000
-
1.0289
0.9711
1.0269
0.8584
0.8413
0.4159
0.5317
0.4269
0.5092
0.6158
Figure B1. Parámetros de potencia de Yeo–Johnson (φ) comparado con el parámetro crítico de
Shapiro–Wilk (WSW) para los valores transformados de [MB] y de los parámetros de calidad del agua
(n = 6), calculados mediante leyes de potencia T = f(Y, φ).
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Figure B2. Residuos transformados obtenidos mediante leyes de potencia optimizadas T = f(Y, φ),
comparados con su respectivo orden de ejecución τ de las soluciones de MB con concentraciones de 0
a 13 mg L⁻¹, donde para [MB] φ = 0.475, para pH φ = 1.825, para ORP φ = 1.275 y para EC y TDS φ
= −2.000.
